注意事项
1、环己醇在常温下是粘稠状液体,因而若用量筒量取时应注意转移中的损失。所以,取样时,*好先取环己醇,后取磷酸。
2、环己醇与磷酸应充分混合,否则在加热过程中可能会局部碳化,使溶液变黑。
3、安装仪器的顺序是从下到上,从左到右。
4、由于反应中环己烯与水形成共沸物(沸点70.8℃,含水10%);环己醇也能与水形成共沸物(沸点97.8℃,含水80%)。因此在加热时温度不可过高,蒸馏速度不宜太快,以减少末作用的环己醇蒸出。有文献要求柱顶控制在73℃左右,但反应速度太慢,本实验为了加快蒸出的速度,可控制在90℃以下。
5、反应终点的判断可参考以下几个参数:(1)反应进行40分钟左右。(2)分馏出的环己烯和水的共沸物达到理论计算量。(3)反应烧瓶中出现白雾。(4)柱顶温度下降后又升到85℃以上。
6、洗涤分水时,水层应尽可能分离完全,否则将增加无水氯化钙的用量,使产物更多地被干燥剂吸附而招致损失。这里用无水氯化钙干燥较适合,因它还可除去少量环己醇。无水氯化钙的用量视粗产品中的含水量而定,一般干燥时间应在半个小时以上,*好干燥过夜。但由于时间关系,实际实验过程中,可能干燥时间不够,这样在*后蒸馏时,可能会有较多的前馏分(环己烯和水的共沸物)蒸出。
7、在蒸馏已干燥的产物时,蒸馏所用仪器都应充分干燥。接收产品的三角瓶应事先称重。
8、一般蒸馏都要加沸石。
9、*好用简易空气浴,使蒸馏时受热均匀。由于反应中环己烯与水形成共沸物(沸点70.8℃,含水10%);环己醇与环己烯形成共沸物(沸点64.9℃,含环己醇30.5%);环己醇与水形成共沸物(沸点97.8℃,含水80%)。因此在加热时温度不可过高,蒸馏速度不宜太快。以减少末作用的环己醇蒸出。
10、水层应尽可能分离完全,否则将增加无水氯化钙的用量,使产物更多地被干燥剂吸附而招致损失,这里用无水氯化钙干燥较适合,因它还可除去少量环己醇。
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